產(chǎn)品描述

　　本品為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或藥用大黃 Rheum officinale Baill.的干燥根和根莖。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前釆挖，除去細根，刮去外皮，切瓣或段，繩穿成串干燥或直接干燥。
　　【性狀】本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長3～17cm，直徑3～10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點 環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有沙粒感。
　　【鑒別】（1）本品橫切面：根木栓層和栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬2～4列細胞，內(nèi)含棕色物；導管非木化，常1 至數(shù)個相聚，稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。
　　根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。
　　粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的至 190μm.。具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管、螺紋導管及環(huán)紋導管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點星狀；復粒由2～8分粒組成。
　?。?）取本品粉末少量，進行微量升華，可見菱狀針晶或羽狀結晶。
　　（3）取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取 濾液5ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。
　　【檢查】土大黃苷　取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液1ml，加甲醇至10ml，作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品，加甲醇制成每lml含10μg的溶液，作為對照品溶液（臨用新制）。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30∶5∶5∶20∶0.1）為展開劑，展開，取岀，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同的亮藍色熒光斑點。
　　水分 不得過15.0%（通則0832第二法）。
　　總灰分 不得過10.0%（通則2302）。
　　【浸出物】照水溶性浸出物測定法（通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于25.0%。
　　【含量測定】總蒽醌　照高效液相色譜法（通則0512） 測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 1%磷酸溶液（85∶15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于3000。
　　對照品溶液的制備　精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得（每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg，含大黃素甲醚8μg）。
　　供試品溶液的制備　取本品粉末（過四號篩）約0.15g， 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量， 加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加 8%鹽酸溶液10ml，超聲處理2分鐘，再加三氯甲烷10ml，加 熱回流1小時，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘 渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻， 濾過，取續(xù)濾液，即得。
　　測定法　分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
　　本品按干燥品計算，含總蒽醌以蘆薈大黃素 （C15H10O5）、大黃酸（C15H8O6）、大黃素（C15H10O5）、大黃酚 （C15H10O4）和大黃素甲醚（C16H12O5）的總量計，不得少于1.5%。
　　游離蒽醌　照高效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　同〔含量測定〕總蒽醌項下。
　　對照品溶液的制備　取〔含量測定〕總蒽醌項下的對照品溶液，即得。
　　供試品溶液的制備　取本品粉末（過四號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
　　測定法　分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
　　本品按干燥品計算，含游離蒽醌以蘆薈大黃素 （C15H10O5）、大黃酸（C15H8O6）、大黃素（C15H10O5）、大黃酚 （C15H10O4）和大黃素甲醚（C16H12O5）的總量計，不得少于 0.20%。
　　飲片
　　【炮制】大黃 除去雜質(zhì)，洗凈，潤透，切厚片或塊， 晾干。
　　【性狀】本品呈不規(guī)則類圓形厚片或塊，大小不等。外表皮黃棕色或棕褐色，有縱皺紋及疙瘩狀隆起。切面黃棕色至淡紅棕色，較平坦，有明顯散在或排列成環(huán)的星點，有空隙。
　　【檢查】水分　同藥材，不得過13.0%。
　　【含量測定】游離蒽醌　同藥材，不得少于0.35%。
　　【鑒別】【檢查】（土大黃苷　總灰分）【浸出物】【含 量測定】（總蒽醌）同藥材。
　　酒大黃　取凈大黃片，照酒炙法（通則0213）炒干。
　　【性狀】本品形如大黃片，表面深棕黃色，有的可見焦斑。微有酒香氣。
　　【檢查】水分　同藥材，不得過13.0%。
　　【含量測定】游離蒽醌　同藥材，不得少于0.50%。
　　【鑒別】【檢查】（土大黃苷　總灰分）【浸出物】【含量測定】（總蒽醌）同藥材。
　　熟大黃　取凈大黃塊，照酒燉或酒蒸法（通則0213）燉或蒸至內(nèi)外均呈黑色。
　　【性狀】本品呈不規(guī)則的塊片，表面黑色，斷面中間隱約可見放射狀紋理，質(zhì)堅硬，氣微香。
　　【檢查】水分　同藥材，不得過13.0%。
　　【含量測定】游離蒽醌　同藥材，不得少于0.50%。
　　【鑒別】【檢查】（土大黃苷  總灰分）【浸出物】【含 量測定】（總蒽醌）同藥材。
　　大黃炭　取凈大黃片，照炒炭法（通則0213）炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色。
　　【性狀】本品形如大黃片，表面焦黑色，內(nèi)部深棕色或焦褐色，具焦香氣。
　　【含量測定】總蒽醌　同藥材，不得少于0.90%。 
　　游離蒽醌　同藥材，不得少于0. 50%。
　　【鑒別】（2）（3）【檢查】【浸出物】同藥材。
　　【性味與歸經(jīng)】苦，寒。歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng)。
　　【功能與主治】瀉下攻積，清熱瀉火，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)，利濕退黃。用于實熱積滯便秘，血熱吐衄，目赤咽腫，癰腫疔瘡，腸癰腹痛，瘀血經(jīng)閉，產(chǎn)后瘀阻，跌打損傷，濕熱痢疾，黃疸尿赤，淋證，水腫；外治燒燙傷。酒大黃善清上焦血分熱毒，用于目赤咽腫、齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩、瀉火解毒，用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血，用于血熱有瘀出血癥。
　　【用法與用量】3～15g；用于瀉下不宜久煎。外用適量， 研末敷于患處。
　　【注意】孕婦及月經(jīng)期、哺乳期慎用。
　　【貯藏】置通風干燥處，防蛀。