產品描述
制川烏ZhichuanwuACONITI RADIX COCTA 本品為川烏的炮制加工品。
【炮制】取川烏,大小個分開,用水浸泡至內無干心,取出,加水煮沸4~6小時(或蒸6~8小時)至取大個及實心者切開內無白心,口嘗微有麻舌感時,取出,晾至六成干,切片,干燥。
【性狀】本品為不規則或長三角形的片。表面黑褐色或黃褐色,有灰棕色形成層環紋。體輕,質脆,斷面有光澤。氣微,微有麻舌感。
【鑒別】取本品粉末2g,加氨試液2ml潤濕,加乙醚20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品及苯甲酰新烏頭原堿對照品,加異丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)為展開劑,置氨蒸氣飽和20分鐘的展開缸內,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分 不得過11.0%(通則0832第二法)。
雙酯型生物堿 照〔含量測定〕項下色譜條件、供試品溶液的制備方法試驗。
對照品溶液的制備 取烏頭堿對照品、次烏頭堿對照品及新烏頭堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液分別制成每1ml含烏頭堿50μg、次烏頭堿和新烏頭堿各0.15mg的混合溶液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與〔含量測定〕項下供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含雙酯型生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)、次烏頭堿(C33H45NO10)及新烏頭堿(C33H45NO11)的總量計,不得過0.040%。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃(25∶15)為流動相A,以0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為235nm。理論板數按苯甲酰新烏頭原堿峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 取苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品、苯甲酰新烏頭原堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰烏頭原堿和苯甲酰次烏頭原堿各50μg、苯甲酰新烏頭原堿0.3mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz;水溫在25℃以下)30分鐘,放冷,再稱定重量,用異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液25ml,40℃以下減壓回收溶劑至干,殘渣精密加入異丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液3ml溶解,濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含苯甲酰烏頭原堿(C32H45NO10)、苯甲酰次烏頭原堿(C31H43NO9)及苯甲酰新烏頭原堿(C31H43NO10)的總量應為0.070%~0.15%。
【性味與歸經】辛、苦,熱;有毒。歸心、肝、腎、脾經。
【功能與主治】祛風除濕,溫經止痛。用于風寒濕痹,關節疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法與用量】1.5~3g,先煎、久煎。
【注意】孕婦慎用;不宜與半夏、瓜蔞、瓜蔞子、瓜蔞皮、天花粉、川貝母、浙貝母、平貝母、伊貝母、湖北貝母、白蘞、白及同用。
【貯藏】置通風干燥處,防蛀。