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本品為豆科植物鈍葉決明Cassia obtusifolia L.或決明(小決明)Cassia tora L.的干燥成熟種子。秋季采收成熟果實(shí),曬干,打下種子,除去雜質(zhì)。 【性狀】決明 略呈菱方形或短圓柱形,兩端平行傾斜,長3~7mm,寬2~4mm。表面綠棕色或暗棕色,平滑有光澤。一端較平坦,另端斜尖,背腹面各有1條突起的棱線,棱線兩側(cè)各有1條斜向?qū)ΨQ而色較淺的線形凹紋。質(zhì)堅(jiān)硬,不易破碎。種皮薄,子葉2,黃色,呈“S”形折曲并重疊。氣微,味微苦。 小決明 呈短圓柱形,較小,長3~5mm,寬2~3mm。表面棱線兩側(cè)各有1片寬廣的淺黃棕色帶。 【鑒別】(1)本品粉末黃棕色。種皮柵狀細(xì)胞無色或淡黃色,側(cè)面觀細(xì)胞1列,呈長方形,排列稍不平整,長42~53μm,壁較厚,光輝帶2條;表面觀呈類多角形,壁稍皺縮。種皮支持細(xì)胞表面觀呈類圓形,直徑10~35(55)μm,可見兩個(gè)同心圓圈;側(cè)面觀呈啞鈴狀或葫蘆狀。角質(zhì)層碎片厚11~19μm。草酸鈣簇晶眾多,多存在于薄壁細(xì)胞中,直徑8~21μm。 ?。?)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸漬1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙黃決明素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品,加無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榱咙S色(橙黃決明素)和粉紅色(大黃酚)。 【檢查】水分 不得過15.0%(通則0832第二法)。 總灰分 不得過5.0%(通則2302)。 黃曲霉毒素 照真菌毒素測定法(通則2351)測定。 本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg,黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過10μg。 【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為284nm。理論板數(shù)按橙黃決明素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 ───────────────────────────────── 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) ───────────────────────────────── 0~15 40 60 15~30 40→90 60→10 30~40 90 10 ───────────────────────────────── 對(duì)照品溶液的制備 取大黃酚對(duì)照品、橙黃決明素對(duì)照品適量,精密稱定,加無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黃酚30μg、橙黃決明素20μg的混合溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,加稀鹽酸30ml,置水浴中加熱水解1小時(shí),立即冷卻,用三氯甲烷振搖提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘?jiān)脽o水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含大黃酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黃決明素(C17H14O7)不得少于0.080%。 飲片 【炮制】決明子 除去雜質(zhì),洗凈,干燥。用時(shí)搗碎。 【性狀】【鑒別】【檢查】【含量測定】同藥材。 炒決明子 取凈決明子,照清炒法(通則0213)炒至微鼓起、有香氣。用時(shí)搗碎。 【性狀】本品形如決明子,微鼓起,表面綠褐色或暗棕色,偶見焦斑。微有香氣。 【檢查】水分同藥材,不得過12.0%。 總灰分 同藥材,不得過6.0%。 【含量測定】同藥材,含大黃酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黃決明素(C17H14O7)不得少于0.080%。 【鑒別】同藥材。 【性味與歸經(jīng)】甘、苦、咸,微寒。歸肝、大腸經(jīng)。 【功能與主治】清熱明目,潤腸通便。用于目赤澀痛,羞明多淚,頭痛眩暈,目暗不明,大便秘結(jié)。 【用法與用量】9~15g。 【貯藏】置干燥處。
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