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本品為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或帶初開的花。夏初花開放前采收,干燥。 【性狀】本品呈棒狀,上粗下細(xì),略彎曲,長2~3cm,上部直徑約3mm,下部直徑約1.5mm。表面黃白色或綠白色(貯久色漸深),密被短柔毛。偶見葉狀苞片。花萼綠色,先端5裂,裂片有毛,長約2mm。開放者花冠筒狀,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黃色;雌蕊1,子房無毛。氣清香,味淡、微苦。 【鑒別】(1)本品粉末淺黃棕色或黃綠色。腺毛較多,頭部倒圓錐形、類圓形或略扁圓形,4~33細(xì)胞,排成2~4層,直徑30~64~108μm,柄部1~5細(xì)胞,長可達(dá)700μm。非腺毛有兩種:一種為厚壁非腺毛,單細(xì)胞,長可達(dá)900μm,表面有微細(xì)疣狀或泡狀突起,有的具螺紋;另一種為薄壁非腺毛,單細(xì)胞,甚長,彎曲或皺縮,表面有微細(xì)疣狀突起。草酸鈣簇晶直徑6~45μm。花粉粒類圓形或三角形,表面具細(xì)密短刺及細(xì)顆粒狀雕紋,具3孔溝。 (2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小時,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液10~20μl、對照品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 【特征圖譜】照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 除檢測波長為240nm外,其他同〔含量測定〕酚酸類項(xiàng)下。 參照物溶液的制備 取綠原酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備同〔含量測定〕酚酸類項(xiàng)下。 測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個特征峰,與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時間,應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi),保留時間規(guī)定值為:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。 【檢查】水分 不得過12.0%(通則0832第四法)。 總灰分 不得過10.0%(通則2302)。 酸不溶性灰分 不得過3.0%(通則2302)。 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過l mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。 【含量測定】酚酸類 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;柱溫不高于25℃;流速為每分鐘0.7ml,檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。 對照品溶液的制備 取綠原酸對照品、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對照品和4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含綠原酸(C16H18O9)不得少于1.5%,含酚酸類以綠原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸(C25H24O12)的總量計(jì),不得少于3.8%。 木犀草苷 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈為流動相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。 對照品溶液的制備 取木犀草苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率35kHz)1小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,回收溶劑至干,殘?jiān)?0%乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。 【性味與歸經(jīng)】甘,寒。歸肺、心、胃經(jīng)。 【功能與主治】清熱解毒,疏散風(fēng)熱。用于癰腫疔瘡,喉痹,丹毒,熱毒血痢,風(fēng)熱感冒,溫病發(fā)熱。 【用法與用量】6~15g。 【貯藏】置陰涼干燥處,防潮,防蛀。
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