產品描述
何首烏HeshouwuPOLYGONI MULTIFLORI RADIX 本品為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥塊根。秋、冬二季葉枯萎時釆挖,削去兩端,洗凈,個大的切成塊,干燥。
【性狀】本品呈團塊狀或不規則紡錘形,長6~15cm,直 徑4~12cm。表面紅棕色或紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長皮孔樣突起和細根痕。體重,質堅實,不易折斷,斷面淺黃棕色或淺紅棕色,顯粉性,皮部有4~11個類圓形異型維管束環列,形成云錦狀花紋,中央木部較大,有的呈木心。氣微, 味微苦而甘澀。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓層為數列細胞,充滿棕色物。韌皮部較寬,散有類圓形異型維管束4~11個,為外韌型,導管稀少。根的中央形成層成環;木質部導管較少,周圍有管胞和少數木纖維。薄壁細胞含草酸鈣簇晶和淀粉粒。
粉末黃棕色。淀粉粒單粒類圓形,直徑4~50μm,臍點 人字形、星狀或三叉狀,大粒者隱約可見層紋;復粒由2~9分粒組成。草酸鈣簇晶直徑10~80(160)μm,偶見簇晶與較大的方形結晶合生。棕色細胞類圓形或橢圓形,壁稍厚,胞腔內充滿淡黃棕色、棕色或紅棕色物質,并含淀粉粒。具緣紋 孔導管直徑17~178μm。棕色塊散在,形狀、大小及顏色深淺不一。
(2)取本品粉末0. 25g,加乙醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至3ml,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502) 試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀,以三氯甲烷-甲 醇(7:3)為展開劑,展至約3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)為展開劑,展至約7cm,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】水分 不得過10.0%(通則0832第二法)。
總灰分 不得過5.0%(通則2302)。
【含量測定】二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色譜 法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為320nm。 理論板數按2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 取2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,上清液濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
結合蒽醌 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1ml含大黃素80μg,大黃素甲醚40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液5ml作為供試品溶液A(測游離蒽醌用)。另精密量取續濾液25ml,置具塞錐形瓶中,水浴蒸干, 精密加8%鹽酸溶液20ml,超聲處理(功率100W,頻率 40kHz)5分鐘,加三氯甲烷20ml,水浴中加熱回流1小時,取出,立即冷卻,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,洗液 并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振搖提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇使溶解,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過, 取續濾液,作為供試品溶液B(測總蒽醌用)。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與上述兩種供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
結合蒽醌含量=總蒽醌含量-游離蒽醌含量
本品按干燥品計算,含結合蒽醌以大黃素(C15H10O5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計,不得少于0.10%。
飲片
【炮制】除去雜質,洗凈,稍浸,潤透,切厚片或塊,干燥。
【性狀】本品呈不規則的厚片或塊。外表皮紅棕色或 紅褐色,皺縮不平,有淺溝,并有橫長皮孔樣突起及細根痕。切面淺黃棕色或淺紅棕色,顯粉性;橫切面有的皮部可見云錦狀花紋,中央木部較大,有的呈木心。氣微,味微苦而甘澀。
【含量測定】結合蒽醌 同藥材,含結合蒽醌以大黃素 (C15H10O5)和大黃素甲醚(C16H12O5)的總量計,不得少于0. 05%。
【鑒別】(除橫切面外)【檢查】【含量測定】(二苯乙烯苷) 同藥材。
【性味與歸經】苦、甘、澀,微溫。歸肝、心、腎經。
【功能與主治】解毒,消癰,截瘧,潤腸通便。用于瘡癰, 瘰疬,風疹瘙癢,久瘧體虛,腸燥便秘。
【用法與用量】3~6g。
【貯藏】置干燥處,防蛀。